Анализ лекарственных веществ

Страница 2

Комплексонометрический метод основан на реакции образования прочных комплексов полиаминокарбоновых кислот с ионами металлов (Са2+ , Mg2+ , Zn2+, Bi3+ и др.). Наиболее широко применяется динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б). Трилон Б наряду с карбоксильными группами содержит аминный азот. Вследствие такого строения он является кислотой и комплексообразующим веществом. Многие металлы заменяют атомы водорода карбоксильных групп, одновременно связываясь координационно с азотом аминогруппы и образуя прочные комплексы трило-на Б с металлом.

Двухзарядный катион (например, Са2+) образует комплексное соединение следующего состава:

Образование комплексов можно представить схематично:

Na2H2I —> 2Na+ + H2I2

Ме2+ + H2I2 = Mel2- + 2H+

где Na2H2I— трилон Б; Me — ион металла. Как видно из приведенной схемы, реакция образования комплексов сопровождается накоплением протонов в растворе, поэтому связывание Н"1"-ионов должно способствовать образованию комплекса. Наиболее благоприятный для комплексообразования реакцией среды является рН 8—10. Поэтому титрование солей металлов трилоном Б проводят в присутствии аммиачного буфера. Для установления точки эквивалентности применяются специальные индикаторы, которые являются органическими красителями. К ним относятся кислотный хром темно-синий, кислотный хром черный специальный, называемый эриохром черный Т, мурексид, калькон-карбоновая кислота и др. Процесс комплексонометрического титрования заключается в том, что к исследуемому раствору, содержащему определяемый катион, при строго определенном значении рН прибавляют индикатор, при этом образуется хорошо растворимое в воде окрашенное комплексное соединение индикатора с ионом определяемого металла. При титровании трилоном Б этот комплекс разрушается и образуется более прочный, как правило бесцветный, комплекс иона металла с трилоном Б. При этом выделяется анион индикатора, который окрашивает раствор в цвет, присущий свободному индикатору при данном значении рН:

Ca2 + H2Ind = CaInd- + 2H+

Calnd + H2I2- = Cal2- + H2Ind

Комплексонометрическое титрование осуществляется как методом прямого, так и методом обратного титрования. Оно позволяет определять количественное содержание солей, оксидов металлов магния, кальция, цинка, свинца, висмута, ртути и др. Метод пригоден также для раздельного определения солей металлов в смеси. Раздельное определение солей кальция и магния при их совместном присутствии основано на том, что растворимость соединений титруемых солей зависит от величины рН в анализируемом растворе. Аликвотную часть раствора титруют вначале с индикатором эриохром черным при рН = 9 в присутствии аммиачного буферного раствора, причем титруются обе соли. В другой аликвотной части определяют соль кальция. В раствор добавляют несколько миллилитров 20 %-ного раствора гидроксида натрия, рН этого раствора изменяется от 9 до 12. В этих условиях соли магния осаждаются в виде гидроксида магния, и далее титруют соль кальция с индикатором мурексидом.

Интерес представляет косвенное комплексонометрическое определение аминопроизводных и солей органических оснований (гидрохлорида папаверина, прозерина, спазмолитина, производных фенотиазина). В этом случае используется раствор тетрароданоцинкат (П)-аммония (ТРЦ), который получают при взаимодействии тиоцианата аммония и сульфата цинка:

4NH SCN + ZnSO4 = (NH4)[Zn(SCN)4 ] + NH4SO4.

Для приготовления 0,5 М раствора ТРЦ берут 144 г сульфата цинка, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 152 г. тиоцианата аммония, растворяют в воде и доводят водой до 1 л. Тщательно перемешивают, фильтруют через вату, хранят при комнатной температуре. При хранении реактива может выпасть осадок или измениться цвет. Несмотря на эти изменения, реактив годен к применению.

При добавлении реактива ТРЦ к анализируемому раствору образуется осадок комплексной соли. Например, при определении прозерина происходит осаждение его в соответствии с уравнением реакции

Осадок экстрагируют точно измеренным объемом хлороформа при энергичном взбалтывании в течение 2 мин н фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу. В колбу для титрования отбирают пипеткой определенный объем фильтрата, приливают избыток титрованного раствора трилона Б. Часть титранта вступает во взаимодействие с цинком, образуя прочное комплексное соединение. Не вошедший в реакцию титрант в присутствии аммиачного буферного раствора и индикатора хром темно-синего оттитровывают раствором сульфата цинка.

3.1.2 Метод сжигания в колбе с кислородом

Метод сжигания в колбе с кислородом для определения галогенов и серы в органических соединениях состоит из методики сжигания с последующим соответствующим титриметрическим определением. Сжигание органического материала в кислороде дает водорастворимые неорганические продукты, которые определяются, если предписано, для каждого отдельного элемента.

Страницы: 1 2 3 4 5

Разделы

Источники витамина B6

Активностью витамина В6 обладает группа соединений, производных пиридина, объединяемых общим названием "пиридоксин".

Источники витамина B1

Витамин B1 - водорастворимый витамин, легко разрушается при тепловой обработке в щелочной среде.

Источники витамина A

Впервые витамин А был выделен из моркови, поэтому от английского carrot (морковь) произошло название группы витаминов А - каротиноиды.