Анализ лекарственных веществ

Страница 1

Химические методы анализа

Эти методы используются для установления подлинности лекарственных веществ, испытаний их на чистоту и количественного определения.

Для целей идентификации используют реакции, которые сопровождаются внешним эффектом, например изменением окраски раствора, выделением газообразных продуктов, выпадением или растворением осадков. Установление подлинности неорганических лекарственных веществ заключается в обнаружении с помощью химических реакций катионов и анионов, входящих в состав молекул. Химические реакции, применяемые для идентификации органических лекарственных веществ, основаны на использовании функционального анализа.

Чистота лекарственных веществ устанавливается с помощью чувствительных и специфичных реакций, пригодных для определения допустимых пределов содержания примесей.

Количественные методы химического анализа подразделяют на гравиметрический и титриметрическии. Гравиметрический метод основан на взвешивании осажденного вещества в виде малорастворимого соединения или отгонки органических растворителей после извлечения лекарственного вещества. Метод точен, но длителен, так как предусматривает такие операции, как фильтрование, промывание, высушивание (или прокаливание) до постоянной масс,ы.

Наибольшее применение получил титриметрическии метод. Название происходит от слова "титр" (фр.) — концентрация. Основная операция метода—титрование, заключающаяся в постепенном приливании к раствору анализируемого вещества титрованного раствора до точки эквивалентности. По измеренному объему титрованного раствора рассчитывают количественное содержание вещества.

Титриметрическии метод анализа получил широкое распространение потому, что он позволяет использовать разнообразные химические реакции и определять вещества, учитывая их свойства и строение. Он выполняется быстро, с большой степенью точности, не нуждается в сложном оснащении и может использоваться как в лабораториях, так и в аптеках.

Для количественного определения лекарственного вещества титриметрическим методом необходимы титрованный (стандартный) раствор, набор простой лабораторной посуды (бюретки, пипетки, мерные колбы колбы для титрования) и средств фиксации точки эквивалентности (конечной точки титрования). Последнюю фиксируют как с помощью индикаторов, так и с помощью физико-химических методов, измеряя приборами физическую константу системы (потенциометрическое, амперометрическое титрование и др. способы). Однако не всякая химическая реакция может быть применима для процесса титрования. К реакциям, используемым в титриметрическом методе, предъявляются следующие требования:

возможность фиксировать точку эквивалентности (конечную точку титрования);

количественное протекание реакции, т. е. в реакцию должно вступить 100% анализируемого вещества. Для этого необходимо строго соблюдать определенные условия титрования:

реакция должна протекать быстро; не допускаются побочные реакции.

3.1.1Комплексометрический метод анализа

Основан на образовании комплексного соединения. Меркуриметрия используется для определения концентрации галогенидов, тиоцианатов, цианидов с помощью титрованного раствора — нитрата ртути (II). Предложен также раствор перхлората ртути (II). Титрованные растворы готовят с добавлением соответствующих кислот. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически или с помощью индикатора дифенилкарбазида, образующего с избытком соли ртути (II) сине-фиолетовое соединение:

При определении йодидов в процессе титрования образуется бесцветное комплексное соединение 4KI + Hg(NO3)2= K2[HgI4] + 2KNO3.

Точку эквивалентности определяют по образованию неисчезающего красного осадка дийодида ртути (II) K2[HgI4] + Hg(NO3)2 = 2HgI2 + 2KNO3.

Йодиды можно титровать с индикатором дифенилкарбазидом, если в титруемый раствор добавить несколько миллилитров этанола. Красный осадок дийодида ртути (II) растворяется в этаноле, и тогда точку эквивалентности определяют с индикатором по появлению сине-фиолетового окрашивания. Титрование выполняется в кислой среде.

При работе с солями ртути (II) необходимо соблюдать осторожность, помнить, что растворимые соли ртути ядовиты.

К комплексиметрическому титрованию относится куприметрическое определение левомицетина. К раствору левомицетина добавляют несколько капель раствора гидроксида натрия, мурексид (как индикатор) и медленно приливают титрованный раствор сульфата меди до изменения окраски раствора из фиолетовой в коричнево-красную, сравнивая ее с окраской контрольного раствора.

При добавлении гидроксида натрия к раствору левомицетина происходит взаимодействие

В процессе титрования образуется комплексное соединение

Страницы: 1 2 3 4 5

Разделы

Источники витамина B6

Активностью витамина В6 обладает группа соединений, производных пиридина, объединяемых общим названием "пиридоксин".

Источники витамина B1

Витамин B1 - водорастворимый витамин, легко разрушается при тепловой обработке в щелочной среде.

Источники витамина A

Впервые витамин А был выделен из моркови, поэтому от английского carrot (морковь) произошло название группы витаминов А - каротиноиды.